エアレスフィードコック 製品モニター結果
対象製品: 2121000000（15/25・15/25）
仕様表
| コードNo. | L (mm) | L1 (mm) | L2 (mm) | J1 | J2 | C | 投入孔体積 (mm³) | 投入孔最大穴径(d) | 価格 |
| 2121000000 | 122 | 20 | 25 | 15/25 | 15/25 | 24 (24/45) | 825 | Φ9.4 | ￥23,000 |
モニター結果
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モニターに参加した理由
これまでは懸濁液で粉体を投入していたが、反応温度の低下が気になっていたため。
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実験の概要
4つ口のセパラブルフラスコ、ダイヤフラムポンプでの真空引き後にアルゴンガスを流通、反応温度250℃（マントルヒーター）、攪拌翼で混合しながら粉体を投入。
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どの程度厳密に空気を嫌う反応か？
反応系中に酸素が混入すると反応速度が変わるため、再現性の確保が目的。
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添加した固体試料について
半導体ナノ粒子、0.1g、さらさらな粉体
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実験結果 （悪 1 ～ 5 良）
大部分の粉体を投入でき、反応系の温度低下はほとんどなかった。一方で粉体が帯電してしまい一部がコック中に残存してしまった。
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空気混入を防ぐ能力 （悪 1 ～ 5 良）
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使いやすさ （悪 1 ～ 5 良）
コンパクトな設計で使いやすい。
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適していると思う実験や用途
ホットインジェクション法
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総合的な印象
総合的に使い勝手はよいと感じました。粉体の種類によっては個別の改良をお願いしたいと思います。汚染を気にして試せていませんが、カーボン材料は引っ付いて取れないと予想しており、扱えない試料がありえます。また、4つ口フラスコなどで垂直な口に攪拌機をセットしますと斜め方向からエアレスフィードコックを差すことになり、通り道に粉体が残存することがあります。
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回答日
2022/04/18
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モニターに参加した理由
脱水条件下で粉体を投入したかったからです。
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実験の概要
100 mL三ツ口フラスコ、温度計、三方コック2個、窒素風船、反応温度は室温
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どの程度厳密に空気を嫌う反応か？
試薬は空気中で比較的安定ですが、反応中間体が水分に不安定です。
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添加した固体試料について
10-カンファースルホン酸、50 mg、結晶
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実験結果 （悪 1 ～ 5 良）
エアレスフィードコックの有り無しで結果を比較していませんが、真空引きの際に気密性が高いと感じました。
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空気混入を防ぐ能力 （悪 1 ～ 5 良）
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使いやすさ （悪 1 ～ 5 良）
落ち着いて粉体の投入ができ、粉体をこぼすミスが減りました。
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適していると思う実験や用途
吸湿性の粉体投入
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総合的な印象
使いやすく、分割投入できるところもいいと思いました。
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回答日
2022/04/18
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モニターに参加した理由
不活性ガス下での実験操作にバリエーションが欲しかった。
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実験の概要
50 mL二口フラスコ並びに真空ライン＆アルゴン雰囲気下、1.は臭素化反応、2.はクロスカップリング反応で使用した。
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どの程度厳密に空気を嫌う反応か？
1. 空気中で安定 2. 潮解性あり
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添加した固体試料について
1. 臭素ジオキサン錯体 2. 塩化亜鉛
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実験結果 （悪 1 ～ 5 良）
直接試薬を投入した場合との比較です。真空ラインとの併用が基本ですが、十分乾燥しておき、気流を調製しておかないと、投入時に試薬が残留します。
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空気混入を防ぐ能力 （悪 1 ～ 5 良）
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使いやすさ （悪 1 ～ 5 良）
溶媒蒸気が当たらないように素早く投入する必要があります。上部からの液体の添加口などがあると全量投入が確実になるかなと思います。
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適していると思う実験や用途
ヨウ化サマリウムのような嫌気性の高い試薬の投入に使えると思います。その場合はグローブボックス中で固体試薬を閉じ込めておいて、これを多口型のフラスコにセットする形式になると思います。
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総合的な印象
固体試薬投入の方法として、大胆な発想は良いと思います。
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回答日
2022/04/18
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モニターに参加した理由
嫌気下で溶液を加える際には、シリンジを用いたり、キェニュレーションを用いたりと手法はあるが、固体を入れる際には、実質、手早く入れることしかなく、何とかならないか、と思っていた。
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実験の概要
ナス型シュレンクフラスコの上部にエアレスフィードコックを取り付けた。
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どの程度厳密に空気を嫌う反応か？
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添加した固体試料について
粒状の水酸化カリウム
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実験結果 （悪 1 ～ 5 良）
優位な収率の差としてないため。
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空気混入を防ぐ能力 （悪 1 ～ 5 良）
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使いやすさ （悪 1 ～ 5 良）
固体を入れる操作性は上がったと感じたため。
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適していると思う実験や用途
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総合的な印象
固体の性質がエアレスフィードコックの特性と合致すれば、非常に有用な器具だと思う。ただ、吸湿性のものや細かい粉末のものの場合、実質1回固体を加える際に使用するものと現在は認識する。個人的には、もっと容量の大きいものが好ましいが、価格との兼ね合いもあるので、今後の貴社に期待したい。
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回答日
2022/04/18
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モニターに参加した理由
粉体投入が容易にできる装置を探していた。
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実験の概要
4つ口フラスコ300mL 還流管、室温～還流
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どの程度厳密に空気を嫌う反応か？
若干の不活性条件は必要ですがそれほど空気を嫌う反応ではないと思います。
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添加した固体試料について
名称：炭酸カリウム、投入量：5 g、形状：粒状、粒径：不明
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実験結果 （悪 1 ～ 5 良）
反応は順調に進んでいた。
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空気混入を防ぐ能力 （悪 1 ～ 5 良）
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使いやすさ （悪 1 ～ 5 良）
最初固体の添加は順調に行えたが、後半加熱をすると、反応器内のベーパーがコックについてしまい、粉体が順調に落ちなくなった。
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適していると思う実験や用途
室温もしくは低温での固体添加反応。
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総合的な印象
アイディアとしては面白いと思う。
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回答日
2022/05/10
対象製品: 2121000001（15/25・24/40）
仕様表
| コードNo. | L (mm) | L1 (mm) | L2 (mm) | J1 | J2 | C | 投入孔体積 (mm³) | 投入孔最大穴径(d) | 価格 |
| 2121000001 | 137 | 20 | 25 | 15/25 | 24/40 | 24 (24/45) | 825 | Φ9.4 | ￥24,000 |
モニター結果
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モニターに参加した理由
重合開始剤の投入時にフタを開けると空気が入ってしまうので困っていた。
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実験の概要
器具構成
・滴下ロートと三ツ口フラスコの間にエアレスフィードコックを挿入。
（主管：エアレスフードコック装着、側管①：窒素パージ用、側管②：撹拌羽根挿入用）
・エアレスフィードコックの上に滴下ロートを取り付け。溶媒を加えてかけ洗い。
・80℃で添加反応スタート。 -
どの程度厳密に空気を嫌う反応か？
空気が少しでも入ると反応が進まないので窒素フロー化で行っています。ラジカル重合反応です。
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添加した固体試料について
①U-601、②過酸化物 等
①溶媒に溶かして投入 ②粉体投入 -
実験結果 （悪 1 ～ 5 良）
・投入時、全部が反応液に入らなかった。フラスコの壁に付着が多かった
・ベーパーが粉体を湿らせてしまってきれいに落下しない時があった。
・空気は入らないので良かった。 -
空気混入を防ぐ能力 （悪 1 ～ 5 良）
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使いやすさ （悪 1 ～ 5 良）
ガラス器具を組み合わせれば、いろいろな事ができそうです。これから試してみます。
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適していると思う実験や用途
空気を嫌う重合反応など
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総合的な印象
実験状況に応じてツールとして使えると思います。1つあれば良いかと思います。ジョイントサイズ違いは欲しいと思います。
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回答日
2022/04/18
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モニターに参加した理由
嫌気性というより加熱状態の反応液に蓋を開けずに固体を投入する作業で使用可か、テストをしてみたいと考えた。
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実験の概要
【器具構成】
・500ｍL 四ツ口フラスコ
（主管：撹拌羽根挿入、側管①：エアレスフィードコック、側管②：冷却器挿入 N2パージ）
・オイルバス：180℃
原料、K₂CO₃、CuI、Cuを投入後、セプタムにシリンジをさしてN₂バブリング。
加熱反応させ、反応checkで反応停止していたら試薬をフィードコックより追加。 -
どの程度厳密に空気を嫌う反応か？
ゴールドバーグアミノ反応：そこまで酸素ケアは必要ないが蓋をあけると溶剤蒸気が激しく出てくるため。
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添加した固体試料について
ヨウ化銅：微粉末 数百mgずつ、銅粉末：微粉末 数百mgずつを反応が完結するまでそれぞれ数回に分けて投入。
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実験結果 （悪 1 ～ 5 良）
・エアレスフィードコックを三ツ口フラスコの主管から入れるなら使用に問題はないが、その場合撹拌羽根が使えない。
・側管に差した場合、構造上仕方ないがコックの下部からフラスコ内部までの距離があるため、加熱状態では投入試薬の一部がフラスコの首部分に付着してしまったため。
・酸素混入は一度きりなら問題ないが、試薬をさらに追加するのには向いていない。 -
空気混入を防ぐ能力 （悪 1 ～ 5 良）
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使いやすさ （悪 1 ～ 5 良）
上記で回答した付着してしまう部分と、サイズ的に仕方ないが一度に添加できる量が限られている。
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適していると思う実験や用途
ごく少量のクロスカップリング反応
・グローブボックス内で試薬を仕込んでパラジウム触媒をセットし、ボックス外で脱気（窒素等パブリング or 減圧脱気）後に触媒を添加して反応
・量が増えると、経験上、蓋を開けて触媒を投入して再度脱気すれば触媒の失活はみられないので、触媒が数mgの場合のみ -
総合的な印象
現状では、かなり限定的な使用方法しかないかと思います。投入試薬の付着防止等が改善できると色々な反応にも応用できるかと。
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回答日
2022/04/18
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モニターに参加した理由
水分と反応する固体の分割添加
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実験の概要
・4径フラスコ、撹拌機、温度計、エアレスフィードコック、コンデンサー
・フィードコックより固体試料投入
・ガスが出るのでコンデンサー上部より吸収液中に導入
・油浴加熱下、常圧、N₂零囲気下
・フィードコック上部はN₂で微加圧 -
どの程度厳密に空気を嫌う反応か？
水分と反応する固体反応剤で、反応系も禁水（全てN₂Fでの反応）
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添加した固体試料について
禁水性粒状固体
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実験結果 （悪 1 ～ 5 良）
入口側（15/25）が小さく、数十gの粉体の投入に不向き。
コックの穴が小さく、1回に投入できる粉体の量が少ない。 -
空気混入を防ぐ能力 （悪 1 ～ 5 良）
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使いやすさ （悪 1 ～ 5 良）
入口側も29/42にしたもの、コックの穴のサイズを大きくしたものが欲しい。
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適していると思う実験や用途
分割添加全般に使えそう。
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総合的な印象
1回に添加できる量（穴の大きさ）をもっと大きくしたものがあれば、もっと使えるようになります。
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回答日
2022/04/18
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モニターに参加した理由
固体触媒のフラスコ内への投下に興味があった。
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実験の概要
触媒投入により反応を正確に開始できる。
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どの程度厳密に空気を嫌う反応か？
反応系内に微量の空気が混入しても問題はない系
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添加した固体試料について
触媒、mg量
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実験結果 （悪 1 ～ 5 良）
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空気混入を防ぐ能力 （悪 1 ～ 5 良）
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使いやすさ （悪 1 ～ 5 良）
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適していると思う実験や用途
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総合的な印象
操作性もよく良好です。
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回答日
2022/08/03
対象製品: 2121000002（15/25・29/42）
仕様表
| コードNo. | L (mm) | L1 (mm) | L2 (mm) | J1 | J2 | C | 投入孔体積 (mm³) | 投入孔最大穴径(d) | 価格 |
| 2121000002 | 139 | 20 | 25 | 15/25 | 29/42 | 24 (24/45) | 825 | Φ9.4 | ￥25,000 |
モニター結果
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モニターに参加した理由
嫌気状態で油に粉体を投入したかった。
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実験の概要
反応フラスコに窒素パージ下で油を投入。60℃で加熱後、活性白土投入。
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どの程度厳密に空気を嫌う反応か？
油は、空気に数十秒触れさせるだけで、酸化や劣化が進むため、酸素がない状態であればあるほどよい。
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添加した固体試料について
活性白土、5 g、粉（水分10%程）、30 µm
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実験結果 （悪 1 ～ 5 良）
酸化、劣化について測定し、良好な結果が得られたため。
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空気混入を防ぐ能力 （悪 1 ～ 5 良）
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使いやすさ （悪 1 ～ 5 良）
粉末量が5 gと多かったため、一度で白土を落とすことが出来なかった。
そのため、粉末量が10 gや20 gでも落下させることが出来るようになればと、感じた。 -
適していると思う実験や用途
真空条件下で、少量の固形物によって反応が起きる合成実験等。
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総合的な印象
非常に優れた物であり、特に、粉末量が少量であれば、非常に有用性があると感じた。
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回答日
2022/04/08
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モニターに参加した理由
最後に固体試料を加える反応があり、溶媒の選択と嵩を減らすことができれば良いと思った。
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実験の概要
50ｍL～100ｍL4つ口フラスコ
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どの程度厳密に空気を嫌う反応か？
脱気窒素置換した反応系に固体試料を投入。空気を嫌う反応ではないが、空気中の水分と接触したくない試薬を用いた反応。
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添加した固体試料について
NaOH粒状粉末、メタクロロ過安息香酸、次亜塩素酸ナトリウム5水和物
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実験結果 （悪 1 ～ 5 良）
投入量が少なすぎる。最低数グラムを投入したい。NaOH顆粒状は全て入ったが、残りの2つの試薬は綿状の固体のために落ちない。
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空気混入を防ぐ能力 （悪 1 ～ 5 良）
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使いやすさ （悪 1 ～ 5 良）
試薬が投入できない。
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適していると思う実験や用途
ミリグラム単位の水分、空気を嫌う反応
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総合的な印象
上部の容量がもっとあれば工業化の基礎研究に使える。
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回答日
2022/04/20
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モニターに参加した理由
粉末試料投入の際に系内の不活性雰囲気をブレイクしたくなかった。
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実験の概要
100mLナスフラスコ、2口。片方を窒素ラインに接続。テトラヒドロフラン（THF）に溶かし、室温で撹拌。
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どの程度厳密に空気を嫌う反応か？
加える試薬は酸素に対して安定であるが、臭素化される基質が酸化されやすい。
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添加した固体試料について
N-ブロモスクシンイミド（NBS）、0.2グラム。
再結晶済み。グラニュー糖と同様の形状。 -
実験結果 （悪 1 ～ 5 良）
従来の方法と収率は変わらず、定量的に進行した。操作は楽になった。
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空気混入を防ぐ能力 （悪 1 ～ 5 良）
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使いやすさ （悪 1 ～ 5 良）
NBSの粉がコック内に付着することもなく、ストンと落下した。
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適していると思う実験や用途
均一系触媒を不活性条件に粉末で加える反応。
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総合的な印象
アイデアの勝利ですね。
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回答日
2022/04/28
